МУК 4.1.146-96 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нитрит-нитрат хлорида кальция (ННХК) в воздухе рабочей зоны

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.146 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НИТРИТ-НИТРАТ ХЛОРИДА КАЛЬЦИЯ (ННХК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

нитрит-нитрат хлорида кальция

Белые или слегка желтоватые кристаллы с Тпл. - 130 °С. В промышленности выпускается в виде 50 % -ного раствора.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

П ДК в воздухе - 10 мг/м 3 .

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия анализируемого соединения с реактивом Грисса-Илосвая и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в ещества в ан ализируе мом растворе - 10 м кг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м 3 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м 3 .

Измерению не мешают: азотнокислые, солянокислые и х л ористо-водородны е соли кальция, натрия, магния. Мешают определению соли азотистой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±1 7 % .

Время выполнения анализа - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоколориметр или спектрофотометр

Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 15 мл

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

Цилиндры мерные, вместимостью 100 мл

Пипетки , вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

Реактивы, растворы, материалы

Нитрит-нитрат хлорид кальция (ННХК).

Стандартный раствор № 1 с концентрацией ННХК 1 м г/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл воды. Раствор устойчив 1 месяц.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ННХК 100 мкг/ мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз. Раствор устойчив 1 месяц.

Кислота уксусная, х. ч ., 12 % -ны й водный раствор

Кислота сульфа н иловая, х. ч.

α-нафтиламин, ч. д. а.

Реактив Грисса-Илосвая. 0 , 8 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12 % -ной уксусной кислоты.

0,2 г α-нафтиламина растворяют в небольшом количестве (20 мл) воды и нагревают 2 -3 минуты на кипящей водяной бане до образования лиловой капли. Раствор декантируют и доводят до 150 мл 12 % -ны м раствором уксусной кислоты. Растворы сохраняют в темных склянках с притертой п робкой. Перед уп отреблением растворы смешивают в соотношении 1:1 .

Фильтры обеззоленн ы е «синяя лента»

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин ас п ирирую т через фильтр «синяя лента». Для измерения 1/2 П ДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - не более 15 дней.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика строят г радуировочные растворы (устойчивы в течение суток) согласно таблице.